氯离子对COD检测的影响及消除方法-河南绥净环?？萍加邢薰?/title> <link rel="stylesheet" type="text/css" href="/skins/621059/css/style.css"/> <script type="text/javascript" src="/skins/621059/js/jquery.pack.js"></script> <script type="text/javascript" src="/skins/621059/js/swiper.min.js"></script>  <script type="text/javascript"> document.addEventListener("touchstart", function () { }, true); </script>  <script language="javascript" type="text/javascript"> var nav= '6'; </script>  <link rel="shortcut icon" href="/Skins/621059/favicon.ico" /> <script type="application/ld+json"> { "@context": "https://ziyuan.baidu.com/contexts/cambrian.jsonld", "@id": "http://www.wjeib.cn/Article-1132372.html", "title": "氯离子对COD检测的影响及消除方法", "pubDate": "2023-02-28T09:28:04", "upDate": "2023-02-28T09:28:04" }</script> <script type="application/ld+json"> {"@context": "https://schema.org","@type": "Article","headline": "氯离子对COD检测的影响及消除方法","image": [""],"datePublished": "2023-02-28T09:28:04+08:00","dateModified": "2023-02-28T09:28:04+08:00","author":[{ "@type": "Person","name": "河南绥净环?？萍加邢薰?,"url": "http://www.wjeib.cn/Article-1132372.html"}],"description": "为保证测定污水中COD测定数据的准确性，分析了不同浓度氯离子对污水中COD测定的影响，并对不同浓度氯离子的消除方法进行了实验和探讨。实验结果表明：当氯离子的质量浓度小于2000mg/L时，用国标法简单" } </script> <script language="javaScript" src="/js/JSChat.js"></script><script language="javaScript">function ChatBoxClickGXH() { DoChatBoxClickGXH('http://chat.hbzhan.com',631808) }</script><script>!window.jQuery && document.write('<script src="https://public.mtnets.com/Plugins/jQuery/2.2.4/jquery-2.2.4.min.js" integrity="sha384-rY/jv8mMhqDabXSo+UCggqKtdmBfd3qC2/KvyTDNQ6PcUJXaxK1tMepoQda4g5vB" crossorigin="anonymous">'+'</scr'+'ipt>');</script><script type="text/javascript" src="https://chat.hbzhan.com/chat/KFCenterBox/621059"></script><script type="text/javascript" src="https://chat.hbzhan.com/chat/KFLeftBox/621059"></script><script> (function(){ var bp = document.createElement('script'); var curProtocol = 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实验?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　1.1?实验原理?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　重铬酸盐法测定水样的COD时，如水样中含有氯离子，则会消耗一定量的重铬酸钾，使测定结果偏高，在水样中加入HgSO4，HgSO4络合水样中的氯离子，生成lv化汞</span>，反应过程中生成的Cl2，通过用高纯氮气进行吹扫，然后分别用NaOH和KI对Cl2进行吸收，从而消除水样中的氯离子，获得准确的COD测定值。</p><p><span><br/></span></p><p><span>　　1.2?主要实验仪器、试剂和材料</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　全?；亓髯爸谩⒓尤嚷?、酸式滴定管;重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸ya铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞(结晶或粉末)、邻苯二甲酸氢钾、硫dai*标准溶液(约0.05mol/L)、淀粉溶液(1g/100mL)、*溶液(2)、硫酸汞溶液(30)、硫酸溶液(约2mol/L)、碘hua钾(KI)、高纯氮气。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　1.3?实验步骤?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　取试样20mL，氯离子浓度按照HgSO4∶Cl-=10∶1的比例，添加30硫酸汞溶液，摇匀，然后再加入10mL?0.25mol/L的重铬酸钾溶液，从冷凝管上端按50体积比缓慢加入硫酸-硫酸银溶液。用导出管浸入NaOH吸收液(取20mL2NaOH溶液加水稀释至200mL)中，通入高纯氮气(5～10mL/min),并开始加热。沸腾回流2h后，停止加热，加大氮气流量(30～40mL/min)，继续吹扫30～40min。用蒸馏水洗涤冷凝管及导出管，回流液按(GB?11914-89)滴定，得出表观COD值。向吸收液中加入1.0g碘hua钾，并用2mol/L硫酸溶液调节pH至2～3，以淀粉为指示剂，用硫dai*标准溶液滴定，消耗的硫dai*换算成氧的质量浓度，得出氯离子校正值。二者之差，即为水样COD值?？瞻资笛橥?GB?11914-89)。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　2?结果与讨论?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　2.1?NaOH、KI吸收液对测定结果的影响?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　分别用NaOH和KI吸收反应生成的Cl2如下：</span></p><p><span><br/></span></p><p><span> Cl2+2NaOH=NaOCl+H2O+NaCl? (1)?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span> NaOCl+H2SO4+NaCl=Cl2+H2O+Na2SO4? (2)</span></p><p><span><br/></span></p><p><span> Cl2+2KI=2KCl+I2? (3)</span></p><p><span><br/></span></p><p><span> I2+2Na2S203=2NaI+Na2S404 (4)?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　其中(1)和(2)为NaOH吸收液反应，(3)和(4)为KI吸收液反应。由于I2易挥发，观察以上两种吸收液在不同室温下COD的测定效果，发现以KI为吸收液，室温较高时COD测定的误差较大，应先用NaOH吸收，再与KI反应，即可消除室温的影响。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　2.2?吸收液反应酸度和气体流速?对测定结果的影响</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　实验表明，当标样的Cl-=10000mg/L，COD=119mg/L(以下标样均为邻苯二甲酸氢钾标准溶液)，控制吸收液的pH值在2～4时，测定结果的相对误差在-1～5之间;气流速率在5～12.5mL/min范围内，相对误差小于3。</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　2.3?空白值测定分别按Cl-=20000mg/L、Cl-=10000mg/L添加硫酸汞，测定氯离子浓度不同、COD相同的标样(邻苯二甲酸氢钾)。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　HgSO4∶Cl-在40∶1～5∶1之间，对测定结果没有影响?？悸堑窖分胁辛舻穆壤胱咏肓蛩嵋从ι陕然恋恚狗从μ逑抵辛蛩嵋呐ǘ冉档?，而COD为条件实验，故选用高氯废水进一步考察。同时测定不同氯离子浓度，相同COD的水样。分别选用Cl-=4200mg/L、13500mg/L的废水，添加氯化钠，配成氯离子浓度为4200～10000mg/L、13500～20000mg/L的系列水样，按不同比例添加硫酸汞。，当HgSO4∶Cl-<7∶1时，测定结果将会不稳定。因此当测定氯离子浓度不同的一批水样时，为减少空白值的测定，建议可按氯离子浓度的高低适当进行分组，并按分组中氯离子浓度决定硫酸汞的加入量，其比例为HgSO4∶Cl-=7.5∶1为宜。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　3?氯气校正法与国标法测定结果对比?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　对COD=119mg/L的标样，分别添加氯化钠配制?成浓度分别为3400、6000、10000mg/L的标样，同时用国标法和氯气校正法进行测定。</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　为对塔河油田高盐废水分别用国标法和氯气校正法进行测定的结果。由以上实验得出，使用氯气校正法，测定结果并没有因氯离子浓度的增加而升高，因此，氯气校正法可消除高浓度的氯离子对COD检测的干扰。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　4?氯气校正法准确度分析?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　氯离子浓度大于2000mg/L而小于20000mg/L的不同浓度的标样进行测定，气吹速度控制在5～12.5mL/min，滴定时吸收液的酸度控制在2～4。由以上结果可知测定结果的相对误差在-1.5～5之间，RSD≤5.0。?对塔河油田高盐废水进行测定，条件同上，氯离子浓度为3500～20000mg/L高氯废水，使用氯气校正法测定，分析结果的RSD≤7.5。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　5?结?论?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　◆?氯气校正法对标样和高氯废水的实际水样分析表明，RSD分别小于5.0和7.5，证明该方法适于高氯废水COD的测定。?</span></p><p><span><br/></span></p><p><span>　　◆?在测定水样的COD时，当氯离子的质量浓度小于2000mg/L时，用国标法简单准确，当氯离子的质量浓度大于2000mg/L而小于20000mg/L时，用氯气校正法更为合适。</span></p><p><br/></p> 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